石英中的元素雜質主要是氧化鐵、氧化鋁等金屬氧化物,其中一些Fe2O3以氧化膜的形式附著在石英顆粒表麵,Al2O3以粘土礦物(如高嶺土、伊利石、雲母等)的形式混合。此外,對於生產高純石英玻璃的天然石英,流體包裹體也是影響產品質量的重要雜質。因此,石英砂的選礦純化主要是鐵雜質、鋁雜質和流體包裹體的有效去除,包括擦洗、磁選、浮選、酸浸、熱處理、微生物浸出等。
1.擦洗石英。
擦洗是利用機械力和砂粒之間的磨削力去除石英砂表麵的薄膜鐵。粘結和泥漿雜質礦物和進一步粉碎未成分的礦物集合物。擦洗可以粉碎未成分的礦物集合物,然後通過分級操作達到原材料的初步淨化效果。目前主要有機械擦洗和超聲波擦洗。
影響機械擦洗效果的主要因素是擦洗機的結構特點和配置形式,其次是工藝因素(主要包括擦洗時間和固體濃度)。
超聲波擦洗是利用超聲波對液體中的石英顆粒進行猛烈衝擊,使顆粒表麵的微量雜質或水化膜迅速從石英顆粒表麵剝落,在分散劑的作用下成為細小的懸浮物。與石英砂分離後,石英砂的純度大大提高。
2.石英磁選。
磁選工藝可大限度地去除赤鐵礦、褐鐵礦、黑雲母等弱磁性雜質礦物,包括連生體顆粒。一般來說,對於以褐鐵礦、赤鐵礦、黑雲母等弱磁性雜質礦物為主的石英砂,可選用8×105a/m以上的濕式強磁機;對於以磁鐵礦物為主的強磁性礦物,選擇弱磁機或中磁機。
磁選次數和磁場強度對磁選除鐵效果有重要影響。隨著磁選次數的增加,鐵含量逐漸降低;大部分鐵可以在一定的磁場強度下去除,但即使磁場強度大大提高,除鐵率也沒有太大變化。此外,石英砂粒度越細,除鐵效果越好,原因是細石英砂中鐵雜質礦物含量高。
3.石英浮選。
去除石英中伴生礦物長石和雲母的典型工藝是以氫氟酸為活化劑,在強酸條件下(pH=2-3)采用胺陽離子捕集劑進行浮選。然而,隨著環保意識的增強,無氟浮選法越來越多。
五種常見的石英砂浮選工藝流程。
例如:在強酸(一般為H2SO4)性pH=2-3的條件下,長石優先由陰陽離子混合捕收劑浮選。該工藝已廣泛應用於內蒙古通遼和新疆昌吉。
在酸性條件下,美國矽砂選廠將黑雲母和含鐵礦物與石油磺酸鈉和煤油分離,使Fe2O3含量從0.12%-0.18%降至0.06%-0.065%。
在高堿性介質條件下(pH=11-12),以堿土金屬離子為活化劑,以烷基磺酸鹽為捕獲劑,可優先浮選石英,實現石英與長石的分離,並添加非離子表麵活性劑,如1-12烷醇,可使石英回收率急劇上升,但對長石影響不大,有利於分離。
4.石英酸浸泡。
酸浸是利用石英不溶於酸(HF除外),其它雜質礦物可以被酸溶解,從而進一步淨化石英。
常用的酸類有硫酸、鹽酸、硝酸、醋酸和氫氟酸。還原劑包括亞硫酸及其鹽。上述酸對石英中的非金屬雜質礦物有很好的去除效果。各種稀酸對Fe和Al的去除效果明顯,而Ti和Cr的去除主要采用濃硫酸、王水和氫氟酸。
影響酸處理效果的主要因素是酸濃度、溫度、時間、洗滌過程等。雜質礦物的酸浸脫除通常采用上述酸組成的混合酸。考慮到HF酸溶解石英,HF酸濃度一般不超過10%。各種酸浸因素的控製應根據石英的品位要求,盡量降低酸的濃度、溫度和劑量,減少酸浸時間,以實現石英淨化,選礦成本較低。
酸浸試驗可分為熱酸處理和冷酸處理。冷酸處理采用浸泡間歇攪拌浸出法,時間一般為24小時。熱酸處理時間一般較短,用攪拌浸出。
5.石英熱處理。
石英中的流體雜質通常通過熱處理去除,如高溫氯化脫氣法、熱或冷爆裂法、微波酸浸法等。不同形式的雜質去除溫度和方法如下:
6.浸出石英微生物。
用微生物浸出石英砂顆粒表麵的薄膜鐵或浸出鐵是發展起來的除鐵技術。國外研究表明,用黑曲黴、青黴、假單胞菌、多粘菌杆菌等微生物浸泡石英表麵膜鐵取得了良好的效果,其中黑曲黴浸泡鐵的效果好。目前,微生物除鐵正處於實驗室研究階段,大規模生產仍需進一步實驗研究。
石英砂的提純方法和工藝流程由原砂中雜質礦物的存放狀態、選礦成本和精砂製品的工業用途決定。同時,在生產過程中應防止二次汙染,如純化水應使用去離子水,各種專業設備和工具應盡可能不汙染產品。
高純石英砂作為大型、超大型集成電路、光纖、激光、航天、軍事基礎材料,需求不斷增長,已成為國民經濟的戰略產品。結合化學、物理、微生物學、電磁(波)等專業知識,高純石英砂淨化技術將是未來發展的重點和方向。
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